摘要
MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定鹽酸曲普利啶中水分
內(nèi)容
鹽酸曲普利啶為(E)-2→[1-(4-甲苯基)-3一(1-吡咯烷基) -1-丙烯基]吡啶鹽酸鹽一水合物。按無水物計算，含C19H22 N2 ? HCl不得少于 98. 5%。鹽酸曲普利啶為白色或類白色結晶性粉末;無臭，味苦。鹽酸曲普利啶在水、甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶。
儀器和試劑：
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3.10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟：
1.吸甲醇：打開儀器電源開關，屏幕顯示主菜單，再點擊“吸甲醇”鍵，界面進入吸甲醇項，長按該界面“吸甲醇”鍵，儀器開始向反應杯中吸入甲醇狀態(tài)，此時應將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結束)。
2. 吸液：點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“吸液”鍵，然后點擊“確定” 鍵，儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管，直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉(zhuǎn)換閥自動轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài)，吸液停止后儀器自動反轉(zhuǎn)，三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài))，界面退至手動控制狀態(tài)；
3.打空白：點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“打空白”鍵，然后點擊“確 定”鍵，此時儀器進入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài)，同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空，空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊“取消”鍵，界面退至手動控制狀 態(tài)，再按“取消”鍵，界面退至主菜單；
4. 標定：點擊“標定”鍵，然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水，點擊“確定”鍵，儀器開始對卡爾費休試劑進行標定。可連續(xù)標定五次，儀器會將標定結果 自動存入系統(tǒng)內(nèi)存并計算出平均值。待結束后，按“取消”鍵，界面退至主菜單；
5.稱量鹽酸曲普利啶用萬分之一天平稱量，精確到 0.0001g
6. 樣品檢測：點擊主菜單“自動 檢測”鍵，把已稱重的鹽酸曲普利啶輸送到反應杯中，并輸入樣品的重量，按確定鍵，儀器開始滴定，自動到終點，并自動計算樣品的含水量，3次測量取平均值。
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