度他雄胺DTS的水分含量檢測方法及方案

度他雄胺DTS的水分含量檢測方法及方案，如下：

      儀器和試劑：

      1. 智能卡爾費休水分定儀MA-30

      2.KFDO-11型自動卡爾費休干燥爐

      3.萬分之一電子天平

      4. 0.5ul微量進樣器和100u微量進樣器

      5.庫侖法卡爾費休試劑

  一、  初始平衡 

 步驟：

1. 先按“攪拌”按鈕，電解池內(nèi)攪拌子應(yīng)旋轉(zhuǎn)，若攪拌子不轉(zhuǎn)，可適當(dāng)調(diào)節(jié)儀器后面板上的藍(lán)色調(diào)速旋鈕。

2. 再按“電解”按鈕，若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......”

 同時，顯示屏中間會顯示已經(jīng)被干燥的水分量ug，快速的累加計數(shù)，若不計數(shù)，應(yīng)將左側(cè)電解電極插頭插緊就好。 若測量電壓 >6000， 則提示“請安裝好測量電極！”

應(yīng)將右側(cè)測量電極插頭插緊就好。

3. 隨著電解的進行，測量電壓會慢慢降低，當(dāng)達到100mv時，儀器報警并提示“電解液已平衡，請按開始鍵后注入樣品”。

4. 此時等待2-3分鐘，等待儀器自動檢測空白電流完成后即可。

5. 測試樣品或者儀器標(biāo)定，應(yīng)先按“測試”鍵，再注入樣品到電解池瓶液面以下，儀器自動進行測試，測試結(jié)束后蜂鳴器響，顯示屏指示“測試已結(jié)束”，測試數(shù)據(jù)鎖定在顯示屏上。

6. 設(shè)置參數(shù) 

6. 1. 按“菜單”鍵，“進入設(shè)置菜單；根據(jù)提示選擇不同的設(shè)置項目，用“確認(rèn)”鍵確認(rèn)操作，進入對應(yīng)設(shè)置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續(xù)按“返回”鍵可從當(dāng)前菜單逐級退出直至主菜單。

【注】設(shè)置參數(shù)時，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)返回，則保存數(shù)據(jù)返回；若直接按“返回”

 將不保存數(shù)據(jù)。

二. 樣品測量 ：進樣量控制在測量結(jié)果含水量在30μg～500μg之間為佳。

1. 固體樣品的測量

用電子天平稱取待測度他雄胺DTS，放入卡氏加熱爐，待溫度升到設(shè)置180度并穩(wěn)定后，按“開始”鍵后，加熱后的水蒸汽進樣口注入電解池中。

2.到終點時，儀器報警停止計數(shù)，輸入樣品重量，儀器會自動計算出所檢測樣品的含水量

典型案例：湖南玉新藥業(yè)有限公司等，檢測結(jié)果如下：