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      9. MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測定儀測定乙酸乙酯中水分

        發(fā)布于 2020/02/26閱讀(1093)來源 ltrlw

        摘要

        MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測定儀測定乙酸乙酯中水分

        內(nèi)容

        在塑料軟包裝的干式復(fù)合生產(chǎn)中,乙酸乙酯溶劑的水份含量是關(guān)系到復(fù)合質(zhì)量的重要因素之一。它可以造成很多不利影響:

          (1)水分消耗固化劑,使主劑、固化劑配比不準(zhǔn)確,影響產(chǎn)品固化,容易出現(xiàn)發(fā)粘現(xiàn)象。

          (2)由于水分與固化劑的反應(yīng),快速生成二氧化碳,限制粘合劑的浸潤,也容易使產(chǎn)品出現(xiàn)氣泡。

          (3)水分奪取固化劑,可能導(dǎo)致粘合劑生成內(nèi)聚強(qiáng)度比較高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),產(chǎn)品易出現(xiàn)晶點(diǎn)和變硬。

          (4)水分溶入溶劑,使乙酯揮發(fā)速度減慢,使粘合劑的鋪展速率,和硬化速率受到影響,也容易導(dǎo)致溶劑殘留。 乙酯中的水分來源主要有兩個(gè)渠道,其一是產(chǎn)品本身自帶,如我國《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。其二,乙酯在存放過程中吸收的水分,因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體,在揮發(fā)過程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱,而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中,進(jìn)一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對濕度大于80%時(shí)尤為突出。鑒于這種情況,在復(fù)合前事先測定乙酯中水分含量就顯得非常重要了。

        儀器和試劑:
        1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測定儀
        2.萬分之一電子天平
        3. 10ul微量進(jìn)樣器
        4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
        5.無水甲醇
        步驟:
        1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng),長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入無水 甲醇狀態(tài),此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)
        2. 吸液:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵,然后點(diǎn)擊“確定” 鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計(jì)量管,直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動(dòng)控制狀態(tài); 
        3.打空白:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵,然后點(diǎn)擊“確 定”鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵,界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單; 
        4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器開始對卡氏液進(jìn)行標(biāo)定。可連續(xù)標(biāo)定五次,儀器會將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單; 
        5. 樣品檢測:點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測”鍵,從進(jìn)樣口加入乙酸乙酯,按界面提示輸入樣品重量,按“確定”鍵,然后點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器進(jìn)入自動(dòng)檢測狀態(tài);若進(jìn)行多次檢測且樣品重 量不同,需重復(fù)此項(xiàng)操作;

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