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      9. 庫侖法測定樣品時(shí)注意事項(xiàng)

        發(fā)布于 2018/07/18閱讀(1864)來源 ltrlw

        摘要

        使用庫侖法水分儀測量樣品中的微量水分時(shí),需要根據(jù)樣品水份含量情況,加入適當(dāng)?shù)臉悠妨浚瑫r(shí)針對不同的樣品,也應(yīng)注意樣品加入的技巧和方法。

        內(nèi)容

        使用庫侖法水分儀測量樣品中的微量水分時(shí),需要根據(jù)樣品水份含量情況,加入適當(dāng)?shù)臉悠妨浚瑫r(shí)針對不同的樣品,也應(yīng)注意樣品加入的技巧和方法。

        樣品量

        樣品量應(yīng)當(dāng)小,以便在相同電解質(zhì)溶液中盡可能多的滴定樣品,并且可縮短滴定時(shí)間。但是,注意樣品中至少應(yīng)含50 /g H2O。下表列舉有關(guān)樣品取樣量的提示。
        mmexport1531881553155-1

         


        液體樣品

        利用無膠頭注射器加入液體樣品。用長針頭的注射器加入樣品,注射時(shí)針頭插入試劑以下;或用短針頭的注射器加入樣品,使最后1滴回吸到針頭里。

        測量樣品量最好的方式是注射前后稱量。

        痕量和檢定時(shí),應(yīng)當(dāng)使用玻璃注射器。建議使用專業(yè)注射器廠家的產(chǎn)品。 

        揮發(fā)性或低粘度樣品取樣之前應(yīng)當(dāng)冷凍,避免取樣損失。相反,注射器本身不能

        冷凍,因?yàn)檫@樣會形成縮合物。同樣的原因,吸取冷凍樣品時(shí),避免吸入空氣。 

        高粘度樣品可以加熱,降低粘度。注射器也必須加熱。用合適的溶劑稀釋也可以達(dá)

        到相同的效果。這時(shí)候必須測量溶劑的水含量,并作為空白校正值扣除。 

        糊狀物和潤滑育狀物可以用沒接針頭的注射器注射樣品。可以通過磨口孔進(jìn)樣。

        如果還需吸液的話,磨口孔需要用隔膜塞。

        測定的最佳方法是注射樣品前后稱重。 

        高含量水份的樣品在按電解鍵之前,不能通過隔膜插入測量池。否則,漂移及其分析結(jié)果導(dǎo)致錯(cuò)誤。 

        衡量水份的樣品注射器必須預(yù)先充分干燥。可能的話,應(yīng)當(dāng)用樣品溶液充分清洗。

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