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      9. 丙酮水分的測定方法

        發布于 2016/07/27閱讀(2774)來源 ltrlw

        摘要

        本方法涉及了對丙酮中水含量的測定,這里的丙酮是生產雙酚-A的原料。

        內容

        1、范圍

        本方法涉及了對丙酮中水含量的測定,這里的丙酮是生產雙酚-A的原料。

         2、方法概述

        丙酮在經過脫水的溶劑中溶解,然后溶液用卡爾費休試劑滴定(卡爾費休試劑和水能定量反應),通過電勢滴定法,測定滴定最終點。

         3、儀器和試劑

        3.1 卡爾費休儀器:定量型滴定器,測定最小到0.01mL 

        測定范圍 0.11000mg   H2

        滴定管:20mL 

        滴定瓶:最大100mL 

        3.2 水甲醇標準溶液:20mg/mL 作為滴定度測定溶液

        3.3 卡爾費休試劑

        3.4 經過脫水的溶劑:作為可溶嘧啶物質的化學配制

        3.5 硅膠密封墊

        3.6 移液管:10mL 

        3.7 注射器:510mL(選用粗針型較好)

        4、滴定度的測定

        4.1 加入50mL的經過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋好蓋子,打開攪拌。

        4.2用卡爾費休試劑滴定至最終點。(注:最終點指的是當加入最后一滴卡爾費休試劑后引起混和物猛的變化(視角上)或在60秒引起微安計最大擺動)

        4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇標準溶液至滴定瓶中,用卡爾費休試劑測定溶液至終點,記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL; 

        4.4 用下式測定卡爾費休試劑的滴定度(保留三個有效數字):

         F=(P×A)/V 

        式中F:卡爾費休試劑滴定度(mg-H2O/mL) 

        :甲醇-水標準溶液滴定度mg-H2O/mL 

        :水-甲醇標準溶液的體積(mL) 

        :卡爾費休試劑耗的體積(mL) 

        5、步驟

        加入50mL的經過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋上蓋子,開始攪拌,用卡爾費休試劑滴定經過脫水的溶劑至最終點,向注射器內吸入適量的丙酮樣品:

        估計水的含量

         

        吸入樣品量

        0.5%

        23g

        0.50.1%

        36g

        0.1g

        10g

        (注:稱量注射器前后,針頭應用硅膠密封墊密封)

        迅速將丙酮注入滴定瓶里。(注:通過稱量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。用卡爾費休試劑滴定溶液至最終點,記錄試劑消耗的體積(精確到0.01mL

        6、計算

        用下式計算丙酮中水的含量:

              W=V×F/S×10

         式中

        :水含量(wt%

        V  :消耗析體積(mL

        F  :卡爾費休試劑的滴定度(mg-H2O/mL) 

        S  :丙酮的重量(g

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