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發(fā)布于 2013/08/20閱讀(1622)來源 hj1
摘要
正相色譜柱的清洗與再生
內(nèi)容
通常正相色譜柱的清洗與再生方法與反相色譜柱用極性逐漸減弱的溶劑系統(tǒng)沖洗相反，其用極性
逐漸增強(qiáng)的溶劑系統(tǒng)沖洗¨。根據(jù)Themo公司研究，硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱按以下方法沖洗：
3一甲基戊烷或己烷一三氯乙烷一乙酸乙脂一丙酮一乙醇一水，然后以這些溶劑逆序沖洗，最后以流動(dòng) 相平衡．該方法從非極性溶劑緩慢過渡至極性溶劑水，然后逆序沖洗至非極性溶劑，對(duì)色譜柱損傷小，且具有良好的再生效果．然而該方法耗時(shí)長，消耗溶劑多，在很多時(shí)候應(yīng)用較少，因此在具體應(yīng)用過程中可省略其中一種或幾種溶劑．Agilent公司使用的方法更簡潔，用甲醇：氯仿（50：50， ）一乙酸乙酯反沖色譜柱，然后再按正方向用流動(dòng)相平衡．常規(guī)硅膠或硅膠基質(zhì)正相色譜柱，也可依次以四氫呋喃、甲醇、四氫呋喃、二氯甲烷和無苯正己烷沖洗40～ 60倍柱體積¨ ，或用5％ ～95％ 乙腈水溶液的60min梯度清洗，然后用30 mL含2．5％二甲氧基丙烷和2．5％ 冰醋酸的正己烷溶液沖洗色譜柱，除去硅膠上吸附的水（艾杰爾公司）．對(duì)強(qiáng)惰性的石墨化碳和有機(jī)聚合物正相柱，可以使用一些強(qiáng)酸或強(qiáng)堿清洗．Shodex及Themo公司用的稀酸和稀堿結(jié)合清洗法，可將有機(jī)聚合物正相柱上大部分污染物洗脫：5 mL水一60 mL的0．1tool／L HC10 水溶液一5 mL水— 0 mL的0．1 mol／LNaOH水溶液一5 mL H，O在0．5 mL／min流速下反向沖洗．使用0．1 mol／L鹽酸與有機(jī)溶劑結(jié)合清洗石墨化碳柱，也具有良好的再生效果：二氯甲烷、甲醇、水、0．1 mol／L鹽酸、水、甲醇、二氯甲烷，最后用0流動(dòng)相沖冼至平衡．
對(duì)于是不同的色譜柱沖洗方法都不一樣，所以在再生操作前，一定要查到相關(guān)的專著再進(jìn)行。
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