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      9. MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測定儀測定山梨醇山梨坦溶液中水分

        發(fā)布于 2024/03/04閱讀(735)來源 ltrlw

        摘要

        MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測定儀測定山梨醇山梨坦溶液中水分

        內(nèi)容

               本品為酸催化的部分內(nèi)部脫水的山梨醇溶液,其中無水物質(zhì)不少于 68.0%(g/g)且不大于 85.0%(g/g),無水物主要包括 D-山梨醇和 1,4-山梨坦、以及甘露醇,氫化低聚糖和二糖以及脫水山梨糖醇。本品按無水物計(jì)算,D-山梨醇(C6H14O6)含量不少于 25.0%(g/g); 1,4-山梨坦(C6H12O5)含量不少于 15.0%(g/g)。 

        儀器和試劑:     

               1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測定儀

               2.萬分之一電子天平

               3.10ul微量進(jìn)樣器

               4.容量法卡爾費(fèi)休試劑

        5.無水甲醇

               步驟:

               1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng),長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入溶劑狀態(tài),此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以溶劑液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)。
               2. 吸液:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵,然后點(diǎn)擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費(fèi)休試劑吸入計(jì)量管,直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動(dòng)控制狀態(tài); 
               3.打空白:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵,然后點(diǎn)擊“確 定”鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(溶劑內(nèi)的水分)狀態(tài),同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵,界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單; 

               4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器開始對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定。可連續(xù)標(biāo)定五次,儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;

        5.稱量山梨醇山梨坦溶液用萬分之一天平稱量,精確到 0.0001g

        6. 樣品檢測:點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測”鍵,把已稱重的山梨醇山梨坦溶液輸送到反應(yīng)杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動(dòng)到終點(diǎn),并自動(dòng)計(jì)算樣品的含水量,3次測量取平均值。

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