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      9. MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定碘海醇中水分

        發(fā)布于 2022/07/14閱讀(981)來(lái)源 ltrlw

        摘要

        MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定碘海醇中水分

        內(nèi)容

        碘海醇(iohexol)化學(xué)名為5-[乙酰基(2,3-二羥丙基)胺基]-N,N'-雙(2,3-二羥丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺,白色或類白色粉末或結(jié)晶性粉末;無(wú)臭;有引濕性。在水或甲醇中極易溶解,在三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。分子式為C19H26I3N3O9,分子量為821.13800,密度為1.078 g/mL±0.002 g/mL at 25 °C(lit.),熔點(diǎn)為254-2560C,沸點(diǎn)為891.5oC at 760 mmHg。

        儀器和試劑:     

               1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

        2.萬(wàn)分之一電子天平

        3.10ul微量進(jìn)樣器

               4.容量法卡爾費(fèi)休試劑

        5.無(wú)水甲醇

               步驟:
               1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng),長(zhǎng)按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入甲醇狀態(tài),此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒(méi)電極兩電極柱位置結(jié)束)
               2. 吸液:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵,然后點(diǎn)擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費(fèi)休試劑吸入計(jì)量管,直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動(dòng)控制狀態(tài); 
               3.打空白:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵,然后點(diǎn)擊“確 定”鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵,界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單; 

               4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器開始對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定。可連續(xù)標(biāo)定五次,儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;

        5.稱量碘佛醇用萬(wàn)分之一天平稱量,精確到 0.0001g

               6. 樣品檢測(cè):點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測(cè)”鍵,把已稱重的碘佛醇輸送到反應(yīng)杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動(dòng)到終點(diǎn),并自動(dòng)計(jì)算樣品的含水量,3次測(cè)量取平均值

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