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      9. 氣相檢測器的清洗

        發布于 2012/05/16閱讀(1256)來源 zxj標簽 氣相色譜儀

        摘要

        氣相檢測器的清洗

        內容

        氣相檢測器的清洗

        在色譜操作過程中,鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污,
            
             以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質僅限于高沸點成分,通常可將鑒定器
            
             加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,例如通常以氚源作
            
             成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
            
            
            
             如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度
            
             較輕時是有效的。
            
            
            
                若以上方法都不能解決沾污問題,應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,
            
             又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過
            
             的部分不能用手摸。
            
            
            
                一、熱傳導鑒測器的清洗、
            
            
            
             將丙酮,乙 醚,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復進行
            
             多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
            
            
            
             當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反
            
             復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數小時后即可使用。
            
            
            
                二、氫焰離子化鑒測器的清洗
            
            
            
             當沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯接起來,
            
             然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟
            
             里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩,若仍不滿意可重復上述操
            
             作或卸下清洗。
            
            
            
                當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在
            
             水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打
            
             磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注
            
             意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。
            
            
            
                洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載
            
             氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,最好先在、120度保持數小時之后,再升至工作溫度。
            
            
            
                三、電子捕獲鑒測器的清洗
            
            
            
             電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。

         

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