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      9. 胺類化合物(混胺)的水分含量檢測(cè)方法及方案

        發(fā)布于 2021/04/21閱讀(1812)來源 zxj標(biāo)簽 胺化合物

        摘要

        胺是指氨分子中的一個(gè)或多個(gè)氫原子被烴基取代后的產(chǎn)物,根據(jù)胺分子中氫原子被取代的數(shù)目,可將胺分成伯胺、仲胺、叔胺;

        內(nèi)容

          液體推進(jìn)劑混胺燃料中的三乙胺和二甲苯胺各占給50%,極易吸收空氣中的水分,從而影響液體推進(jìn)劑的質(zhì)量,因混胺具有較強(qiáng)的堿性,在滴定過程中會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng),使得滴定無終點(diǎn)或者終點(diǎn)延遲而產(chǎn)生誤差,經(jīng)過本公司反復(fù)驗(yàn)證,加入10克苯甲酸,與樣品進(jìn)行一定的中和,確定此為檢測(cè)堿性物質(zhì)胺類燃料水分含量的最佳條件。

        航空燃油的水分含量檢測(cè)方法及方案,如下:

           儀器和試劑:
              1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
              2.萬分之一電子天平
              3. 10ul微量進(jìn)樣器
              4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
              5.無水甲醇
              步驟:
              1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊吸甲醇鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng),長按該界面吸甲醇鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入無水 甲醇狀態(tài),此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)
              2. 吸液:點(diǎn)擊手動(dòng)控制鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊吸液鍵,然后點(diǎn)擊確定” 鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計(jì)量管,直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動(dòng)控制狀態(tài); 
              3.打空白:點(diǎn)擊手動(dòng)控制鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊打空白鍵,然后點(diǎn)擊 鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示到終點(diǎn),加入10g苯甲酸,再次滴定至無水。點(diǎn)擊取消鍵,界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài),再按取消鍵,界面退至主菜單; 
              4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊標(biāo)定鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾水,點(diǎn)擊確定鍵,儀器開始對(duì)卡氏液進(jìn)行標(biāo)定。可連續(xù)標(biāo)定五次,儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后,按取消鍵,界面退至主菜單; 
              5. 樣品檢測(cè):點(diǎn)擊主菜單自動(dòng) 檢測(cè)鍵,從進(jìn)樣口加入胺類化物(混胺)約1ml,按界面提示輸入樣品重量,按確定鍵,然后點(diǎn)擊確定鍵,儀器進(jìn)入自動(dòng)檢測(cè)狀態(tài),重復(fù)二次檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果非常好。

         

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