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      9. 天然冰片的水分含量檢測方法及方案

        發(fā)布于 2020/05/20閱讀(1883)來源 zxj標簽 天然冰片

        摘要

        天然冰片為白色結(jié)晶性粉末或片狀結(jié)晶。氣清香,味辛、涼。具揮發(fā)性,點燃時有濃煙,火焰呈黃色。

        內(nèi)容

        天然冰片水分含量檢測方法及方案,如下:

           儀器和試劑:
              1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
              2.萬分之一電子天平
              3. 10ul微量進樣器
              4.容量法卡爾費休試劑
              5.無水甲醇
              步驟:
              1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點擊吸甲醇鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面吸甲醇鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入無水 甲醇狀態(tài),此時應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)
              2. 吸液:點擊手動控制鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊吸液鍵,然后點擊確定鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉(zhuǎn)換閥自動轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動控制狀態(tài); 
              3.打空白:點擊手動控制鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊打空白鍵,然后點擊確 定鍵,此時儀器進入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時將第一次吸液中計量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點擊取消鍵,界面退至手動控制狀 態(tài),再按取消鍵,界面退至主菜單; 
              4. 標定:點擊標定鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊確定鍵,儀器開始對卡氏液進行標定。可連續(xù)標定五次,儀器會將標定結(jié)果 自動存入系統(tǒng)內(nèi)存并計算出平均值。待結(jié)束后,按取消鍵,界面退至主菜單; 
              5. 樣品檢測:點擊主菜單自動 檢測鍵,從進樣口加入天然冰片,按界面提示輸入樣品重量,按確定鍵,然后點擊確定鍵,儀器進入自動檢測狀態(tài),重復(fù)次檢測,檢測結(jié)果非常好,典型案例:江西井岡源天然藥物有限公司,檢測結(jié)果如下:

        檢測序號

        樣品重量

        百分含量%

        含水量PPM 

        1

        0.8445g

        0.078%

        779ppm

        2

        0.8822g

        0.078%

        781ppm

         


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