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      9. 水中砷檢測(cè)方法-自動(dòng)化連續(xù)流動(dòng)式氫化物原子吸收光譜法

        發(fā)布于 2011/04/26閱讀(1822)來源 zxj標(biāo)簽 原子

        摘要

        含砷及砷化物之水樣,經(jīng)硫酸及過硫酸鉀溶液消化后,使其中之砷先轉(zhuǎn)變成為五價(jià)砷,續(xù)以碘化鉀試劑將其還原為三價(jià)砷

        內(nèi)容

        一、方法概要

          含砷及砷化物之水樣,經(jīng)硫酸及過硫酸鉀溶液消化后,使其中之砷先轉(zhuǎn)變成為五價(jià)砷,續(xù)以碘化鉀試劑將其還原為三價(jià)砷。經(jīng)由自動(dòng)化連續(xù)流動(dòng)式氫化物產(chǎn)生裝置,使三價(jià)砷與鹽酸及硼氫化鈉試劑進(jìn)行氫化反應(yīng),生成砷化氫,再經(jīng)由氬氣(或氮?dú)猓┹d送導(dǎo)入原子吸收光譜儀,于 193.7 nm 波長處測(cè)定其吸光度,進(jìn)行定量。

        二、適用范圍

          本方法適用于飲用水水質(zhì)、飲用水水源水質(zhì)、地面水體、地下水、放流水及廢(污)水中總砷含量的測(cè)定。適用范圍為 0.25 至 5 μg / L 之砷濃度測(cè)定(注 1)。方法偵測(cè)極限(MDL)為 0.1 μg / L。

        三、干擾

        (一)水樣中若含有下列諸種金屬元素,如鉻、鈷、鎳、銅、鉬、銀、汞、鉛及硒等,當(dāng)其濃度超過約 10 mg / L 時(shí),可能會(huì)影響砷化氫的生成效率,造成分析上的誤差(各元素的影響程度不盡相同)。

        (二)不同氧化價(jià)態(tài)的砷,其氫化物的生成效率亦有所不同;同一濃度之五價(jià)砷所產(chǎn)生的吸收訊號(hào),其強(qiáng)度約僅為三價(jià)砷的三分之一至四分之一。故分析時(shí)須先將樣品中之五價(jià)砷還原成三價(jià)砷后,再進(jìn)行氫化物之產(chǎn)生反應(yīng)。

        (三)因砷及砷化合物具有揮發(fā)性,樣品在前處理過程中,應(yīng)盡量防止砷的揮發(fā),以避免漏失,造成分析上的誤差。

        (四)樣品中若含有硫化合物,則會(huì)形成硫化氫,而影響砷化氫的生成效率。

        (五)鹽酸濃度變化會(huì)影響砷化氫的生成效率。

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