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發布于 2012/07/05閱讀(1350)來源 zxj標簽 液相,色譜
摘要
內容
方法原理: 取本品適量,研細,稱取適量,加乙醇與磷酸緩沖鹽(pH11.0),超聲溶解,并加磷酸緩沖鹽(pH11.0)稀釋,濾過,量取續濾液,加水稀釋,注入液相色譜儀,在302nm波長處檢測,記錄色譜圖。另取對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
試劑: 1. 乙醇
2. 乙腈
3. 磷酸氫二鈉
4. 磷酸
5. 磷酸緩沖鹽(pH11.0)
儀器設備: 1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按奧美拉唑峰計算不低于2000。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相:磷酸氫二鈉溶液(0.01mol/L,用磷酸調節pH值至7.6)+乙腈=75 25
2.2 檢測波長:302nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備: 1. 對照品溶液的制備
精密稱取奧美拉唑對照品約20mg,置100mL量瓶中,加乙醇20mL與磷酸緩沖鹽(pH11.0)約60mL,超聲處理使奧美拉唑溶解,并加磷酸緩沖鹽(pH11.0)稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 mL,置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即為對照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于沙丁胺醇20 mg),置100mL量瓶中,加乙醇20mL與磷酸緩沖鹽(pH11.0)約60mL,超聲處理使奧美拉唑溶解,并加磷酸緩沖鹽(pH11.0)稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5 mL,置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀,于302nm波長處測定奧美拉唑的吸收值,按外標法以峰面積計算,即得。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.783-784。
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