常規步驟：

最好間滴定儀置于進樣口或直接將樣品導入獨立的，已預滴定的滴定杯中。 通過毛細管將氣體直接導入滴定杯，毛細管應盡可能深的插入KF溶液液面下，在氣路上安裝一個流量計，通過控制閥調節流量。流量從50mLmin到250ml/min(3…15L/h).

應使用樣品充分沖洗氣路（10…30min）,以獲得穩定的平衡。可以安裝三通閥，在通氣沖洗過程樣品不經過滴定杯。

必須測定樣品導入滴定杯的時間，用于隨后計算水分含量。

進樣量主要取決于水分含量大小，采用的方法（庫侖法或容量法）合要求的準確度。樣品量大時要注意甲醇會不斷揮發，需時時補充。如果是高壓容器中的液體樣品，則樣品必須一直處于液態形式—即通過改變容器轉換成液相—由于蒸發過程中大部分水分存在于液相，氣相的水分含量低。 

氣體體積=通氣時間×氣體流量

舉例：以100mL/min的氣體流量通氣15min，獲得的氣體樣品量1.5L。

氣體在273K時的摩爾體積為22.4L。但是，通常都在更高的溫度下測定，必須考慮樣品的溫度膨脹系數。

如果水分含量以﹪計，則需知道導入滴定杯中的氣體的質量。可以通過稱量進樣前后容器的重量差或計算獲得樣品量。

V=氣體體積

T=KF試劑的滴定度（mgH2O/mL）

A=滴定儀讀數（ｕH2O或mL KF試劑體積）

水分含量，容量法=（A×t)/V

水分含量，庫侖法=A/V

如：

22C下，0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240ｕg。

M(CH4)=16.043G/mol

甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪

497mgCH4包含0.24mg(240ｕg)H2O

因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10

可以按這種方法測定以下氣體樣品的水分含量：

丁烷，天然氣，氟利昂，二氧化碳，甲烷，丙烷，氧氣，氮氣。