氣相色譜法測定內(nèi)墻涂料含水量檢測方法
        自國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB18582——2001頒布以后，為了達(dá)到其有害物質(zhì)VOC指標(biāo)要求，必修準(zhǔn)確測定內(nèi)墻涂料含水量。內(nèi)墻涂料含水量約40%，如果用卡爾.費(fèi)休法測定其含水量，稱樣量難以控制，且吸取卡爾.費(fèi)休試劑多次，幾次讀數(shù)會造成滴定誤差；再者，內(nèi)墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定過程中乳液不斷的破乳，釋放水分子，這樣也會帶來滴定誤差。為了解決這一問題，我們采用小口徑毛細(xì)管弱極性柱，用熱導(dǎo)池檢測器(TCD)檢測程序升溫，分離效果十分理想，其加標(biāo)回收率>99%，分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均符合GB 18582——2001的要求。該方法可操作性強(qiáng)，適用于各種內(nèi)墻涂料樣品。
1  實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
儀器：電子分析天平(十萬分之一)、GC9217II（T）氣相色譜儀(需配置分流裝置)、1.0μL微量進(jìn)樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫(yī)用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口徑毛細(xì)管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)、積分儀或色譜工作站。
試劑：水(純凈水或二次蒸餾水)；二甲基甲酰胺(色譜純)；內(nèi)標(biāo)物：無水乙醇(色譜純)。
   乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾.費(fèi)休法測定其含水量，如含水量>0.01%，則須干燥脫水直至符合要求。
1.2  測定原理
    于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物，用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后，取上層清液(0.3μL)注入氣相色譜儀，樣品被載氣(H2)帶入色譜柱，在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開，用熱導(dǎo)池檢測器并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計算試樣的含水量。
1.3 測定條件
   汽化溫度：200℃；參比氣：35kPa;輔助氫氣：60 kPa；檢測溫度：180℃；橋流：150mA；載氣：氫氣，純度≥99.99%，硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓60 kPa；程序升溫：初始溫度65℃，保持12min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min;分流比：50：1；進(jìn)樣量：0.3μL。
1.4 相對質(zhì)量校正因子的測定
1.4.1  標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制
   在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g(精確至0.0002g)，稱取內(nèi)標(biāo)物色譜純無水乙醇0.2g(精確至0.0002g使試樣和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值接近于1)，用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑，密封并搖勻(注：每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊，以防止樣品揮發(fā)損失)。
1.4.2  相對質(zhì)量校正因子的測定
     待儀器穩(wěn)定后，用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。色譜儀按分析條件運(yùn)行一次程序，可持續(xù)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣4~5針(因水和內(nèi)標(biāo)物在2min內(nèi)出完峰，而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰，故可連續(xù)進(jìn)樣)