【性狀】 本品為白色或類白色片。
【鑒別】 （1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（2）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿侖膦酸0.2g），加水10ml振搖使阿侖膦酸鈉溶解，濾過。取續(xù)濾液1ml，加氫氧化鈉試液使呈堿性，加茚三酮試液1ml，加熱煮沸數(shù)分鐘，即顯紫紅色。
【檢查】 含量均勻度 取本品1片（10mg規(guī)格），研細(xì)，加水適量，研磨使溶解，加水分次移入100ml量瓶中，置40℃水浴中加熱20分鐘，并不斷振搖，使阿侖膦酸鈉溶解，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另精密稱取阿侖膦酸鈉對照品適量（約相當(dāng)于阿侖膦酸10mg），置100ml量瓶中，加水適量，超聲使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液與供試品溶液各5ml，分別置25ml量瓶中，各加過硫酸銨溶液（1→100）8ml，置水浴中加熱20分鐘，放冷至室溫，加鉬酸銨溶液（取鉬酸銨7.5g，加水100ml溶解，加5mol/L硫酸溶液100ml，混勻）2.0ml，搖勻，放置15分鐘后，加對甲氨基酚硫酸鹽溶液（取對甲氨基酚硫酸鹽0.5g，加15％亞硫酸氫鈉溶液195ml，加20％亞硫酸鈉溶液5ml，搖勻）2ml，搖勻，放置15分鐘后，加34％醋酸鈉溶液5ml，加水至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A），在710nm的波長處分別測定吸收度，計算，再乘以0.9189，計算每片的含量，應(yīng)符合規(guī)定（附錄Ⅹ E）。
溶出度 取本品1片，照溶出度測定法（附錄Ⅹ C 第三法），以水100ml（10mg規(guī)格）或250ml（70mg規(guī)格）為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液，濾過，即得供試品溶液。另精密稱取阿侖膦酸鈉對照品適量(約相當(dāng)于阿侖膦酸8mg),置100ml量瓶中，加水適量，超聲使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。精密量取對照品溶液、供試品溶液各3ml（10mg規(guī)格）或1ml（70mg規(guī)格），分別置25ml量瓶中，照含量均勻度項下“各加過硫酸銨溶液（1→100）8ml…再乘以0.9189”操作，計算出每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的80％，應(yīng)符合規(guī)定。
有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用苯乙烯基－二乙基苯共聚物為填充劑（參考色譜柱：Polymer Laboratories生產(chǎn)的 PLRP-S柱）；以緩沖液(取枸櫞酸鈉2.94g和磷酸氫二鈉1.42g，加水至1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至8.0)-乙腈(85:15)為流動相A，以緩沖液-乙腈(30:70)為流動相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為266nm；柱溫45℃。精密量取對照溶液、靈敏度試驗溶液各20μl，注入液相色譜儀中，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使對照溶液色譜圖中主峰的峰高約為滿量程的10%～20％， 靈敏度試驗溶液色譜圖中應(yīng)檢出阿侖膦酸鈉峰。
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時間（分鐘）
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流動相A%
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流動相B%
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0
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100
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0
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15
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50
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50
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25
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0
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100
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27
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100
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0
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37
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100
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0
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供試品溶液的制備 取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿侖膦酸28mg），作精密稱定，置50ml量瓶中，用0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續(xù)濾液作為供試品貯備溶液。精密量取供試品貯備溶液5ml，置50ml具塞的離心管中，分別精密加入0.05mol/L硼砂溶液、乙腈各5ml，在渦流旋轉(zhuǎn)器上混合20秒，再精密加入0.4％的氯甲酸芴甲酯乙腈溶液5ml，渦流混合45秒后，置45℃水浴中，放置30分鐘，再加入二氯甲烷20ml，渦流混合60秒，離心（1500轉(zhuǎn)/分），取上層清液，即得。
對照溶液的制備 精密量取上述的供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，以溶劑[0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液和0.05mol/L硼砂溶液（1：1）的混合液]稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，置100ml量瓶中，以溶劑[0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液和0.05mol/L硼砂溶液（1：1）的混合液]稀釋至刻度，搖勻，即得。
靈敏度試驗溶液的制備 精密量取上述對照溶液5ml，置10ml量瓶中，以溶劑[0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液和0.05mol/L硼砂溶液（1：1）的混合液]稀釋至刻度，搖勻，即得。
空白溶劑的配制 精密量取0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液5ml，同供試品溶液制備項下“置50ml具塞的離心管中…取上層清液”操作，即得。
測定法 精密量取供試品溶液及對照溶液各20μl，注入液相色譜儀中，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰（峰面積小于靈敏度試驗溶液色譜圖中阿侖膦酸鈉峰面積的單個雜質(zhì)峰及空白溶劑峰不計），單個雜質(zhì)的峰面積不得過對照液主峰面積（0.25％），各雜質(zhì)峰面積的和不得過對照液主峰面積的2倍（0.5％）。
其他 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄Ⅰ A）。
【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用苯乙烯基－二乙基苯共聚物為填充劑（參考色譜柱：Polymer Laboratories生產(chǎn)的 PLRP-S柱）；乙腈-甲醇-緩沖液（取枸櫞酸鈉14.7g和磷酸氫二鈉7.05g，加水至1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至8.0）（25：5：70）為流動相；檢測波長266nm；柱溫35℃。理論板數(shù)按阿侖膦酸鈉峰計算不得低于1500。
對照品貯備溶液制備 取阿侖膦酸鈉對照品適量（約相當(dāng)于阿侖膦酸28mg），精密稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取2.0ml，置25ml量瓶中，加0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。
供試品貯備溶液制備 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿侖膦酸28mg），精密稱定，置100ml量瓶中，用0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液50ml，振搖超聲15分鐘，放冷，用0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml量瓶中，加0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法 分別精密量取對照品貯備溶液、供試品貯備溶液各5ml，分別置50ml離心管中，精密加入0.1mol/L硼砂溶液5ml，在渦流旋轉(zhuǎn)器上渦流混合20秒，再精密加入0.1％的氯甲酸芴甲酯乙腈溶液4ml，渦流混合40～45秒后，置45℃水浴中放置30分鐘，再加入二氯甲烷20ml，渦流混合40～45秒，放置5～10分鐘，離心（1500轉(zhuǎn)/分）10分鐘，取上層清液，即得對照品溶液和供試品溶液。分別量取上述二種溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算，再乘以0.9189，即得。
【類別】 同阿侖膦酸鈉。
【貯藏】 （1）10mg（以阿侖膦酸計） （2）70mg（以阿侖膦酸計）
【貯藏】 密封保存。
注：氯甲酸芴甲酯（9-fluorenylmethy chloroformate）,縮寫為FMOC。