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      9. 2010藥典硬脂酸聚烴氧(40)酯

        發(fā)布于 2011/08/10閱讀(1849)來源 ltrlw

        摘要

        2010藥典硬脂酸聚烴氧(40)酯

        內(nèi)容

        【性狀】

        凝點(diǎn)  本品的凝點(diǎn)(附錄Ⅵ D)為3744℃

        【鑒別】  本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致。

        【檢查】 堿度  取本品2.0g,加乙醇20ml使溶解,取溶液2ml,加酚磺酞指示液0.05ml,不得顯紅色。

        脂肪酸組成  取本品約0.1g,置25ml錐形瓶中,加0.5mol/L氫氧化鈉的甲醇溶液2ml,振搖使溶解,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加入14%三氟化硼的甲醇溶液2ml,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加入正庚烷4ml,加熱回流5分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,振搖15秒,加入飽和氯化鈉溶液至瓶頸部,混勻,靜置分層,取上層液2ml,用水洗滌3次,每次2ml,上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)測(cè)定,以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,柱溫按程序升溫,初始溫度170保持2分鐘,再以每分鐘10升溫至240,維持?jǐn)?shù)分鐘;檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),檢測(cè)器溫度為260;進(jìn)樣口溫度為250;載氣為氮?dú)?,流速?/span>2ml/min,分流比為101。取上層液1μl,注入氣相色譜儀,出峰順序?yàn)樽貦八峒柞ァ⒂仓峒柞?,棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯的分離度不小于5.0,記錄色譜圖至硬脂酸甲酯峰保留時(shí)間的3倍。按歸一化法以峰面積計(jì)算,硬脂酸不少于40.0%,硬脂酸和棕櫚酸的總和不少于90.0%。

        水分  取本品,照水分測(cè)定法(附錄Ⅷ M第一法A)測(cè)定,含水分不得過3.0%

        游離聚乙二醇  取本品6g,精密稱定,置500ml分液漏斗中,加乙酸乙酯50ml使溶解,用氯化鈉溶液(29→100)提取2次,每次50ml,合并下層水相,用乙酸乙酯50ml提取,分取下層水相,用三氯甲烷提取2次,每次50ml,合并三氯甲烷層,水浴蒸干,殘?jiān)萌燃淄?/span>15ml溶解,濾過,并用少量三氯甲烷洗滌濾器,合并濾液,蒸干,直至無三氯甲烷和乙酸乙酯氣味,殘?jiān)?/span>60℃真空干燥1小時(shí),冷卻,稱量,含游離聚乙二醇為1727%。

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