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      9. 2010藥典異丙醇

        發(fā)布于 2011/08/10閱讀(1758)來源 ltrlw

        摘要

        本品為2-丙醇。

        內(nèi)容

        【性狀】本品為澄清、無色液體。

             本品與水、甲醇、乙醇、或乙醚能任意混溶。

        相對密度 本品的相對密度(附錄 A韋氏比重秤法)應(yīng)為0.7850.788

        折光率  本品的折光率(附錄 F)應(yīng)為1.3761.379

        【鑒別】1)本品的紅外吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集(圖號待定))一致。

         2 取本品1ml,加碘試液2ml和氫氧化鈉試液2ml,振搖,即產(chǎn)生淡黃色沉淀及碘仿的特臭。

        3)取本品5ml,加重鉻酸鉀試液20ml,再小心加入硫酸5ml,在水浴上緩緩加熱,產(chǎn)生的氣體,能使浸有水楊醛-乙醇溶液(1:10)和30%氫氧化鈉溶液的濾紙變紅棕色。

        【檢查】  水不溶性物質(zhì)  取本品2ml,加水8ml,振搖,放置5分鐘,溶液應(yīng)澄清。

        酸度  取本品50ml,加入新沸放冷水100ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至粉紅色30秒不褪色:消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)的體積不得過1.4ml

        吸光度  取本品,以水作空白,照紫外-可見分光光度法(附錄 A),在230310nm處測定吸光度,230nm處不大于0.30250nm處不大于0.10270nm處不大于0.03290nm處不大于0.02310nm處不大于0.01

        不揮發(fā)物  取本品50ml,置105恒重的蒸發(fā)皿中,于通風(fēng)櫥內(nèi),在水浴上蒸干后,再在105干燥1小時,遺留殘渣不得過2.5mg                                                                                                                                                                                                                                                          

        水分  取本品5g,照水分測定法(附錄 M 第一法A)測定,含水分不得過0.5%

        易氧化物 取本品10ml,置于比色管中,調(diào)節(jié)溫度至15,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/l0.5ml,密塞搖勻后,在15靜置15分鐘,溶液所呈粉紅色不得完全消失。

        易炭化物  取硫酸5ml,置于干燥的比色管中,冷卻至10,振搖同時逐滴加入樣品5ml(此時溶液溫度不得高于20),溶液的顏色與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。

        羰基化合物  取本品0.5ml,置磨口比色管中,加2,4二硝基苯肼溶液(取2,4二硝基苯肼0.050g,加鹽酸2ml,加無羰基甲醇稀釋至50ml1ml,蓋上比色管,搖勻,靜置30分鐘。加吡啶8ml、水2ml、氫氧化鉀-甲醇溶液(取33%氫氧化鉀溶液15ml,加無羰基甲醇50ml,混勻)2ml,搖勻,靜置30分鐘,用無羰基甲醇稀釋到25ml,搖勻,所呈暗紅色與羰基化合物(CO)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ml按同一方法處理后比較,不得更深。

        無羰基甲醇的制備:取甲醇2000ml,加2,4二硝基苯肼10g,鹽酸0.5ml,水浴回流2小時,棄去最初的餾出液50ml,收集餾出液于棕色瓶中。

        羰基化合物(CO)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:精密稱取丙酮10.43g(相當(dāng)于CO 5.000g,置于含50ml無羰基甲醇的100ml量瓶中,加無羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻,精密量取2ml,置另一100ml量瓶中,加無羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加無羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻。

        【類別】 藥用輔料

        【貯藏】遮光,密封保存。

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