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發布于 2011/07/22閱讀(4048)來源 ltrlw
摘要
內容
【鑒別】 (1)取本品
(2)取本品
【檢查】
水分 取本品
羥值 精密稱取五氧化二磷
56.1×(B-A)
W
羥值應為264~300。
環氧乙烷和二氧六環 取本品,照氣相色譜法(附錄V E)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 石英或玻璃毛細管,固定相為聚二甲基硅氧烷,載氣為氮氣,流速
柱溫為
頂空進樣條件:平衡溫度:
注入對照溶液b氣體1.0ml,調整儀器靈敏度使環氧乙烷和乙醛的峰高為滿量程的15%,乙醛和環氧乙烷的分離度應達到至少2.0,二氧六環峰高至少應為基線噪音的5倍。
分別注入供試品溶液及對照溶液a氣體1ml,重復進樣至少3次。
準確度的驗證 計算供試品溶液和對照溶液a圖譜中環氧乙烷和二氧六環峰面積的相對標準偏差,環氧乙烷的3次測量值的相對標準偏差應不得過15%,二氧六環的3次測量值的相對標準偏差應不得過10%。
供試品溶液 精密稱取供試品
環氧乙烷貯備液的配制 所有操作均應在通風櫥中進行,操作者應戴聚乙稀手套及合適的面具保護手和面部,所有溶液均應密閉,在
用冷至
環氧乙烷貯備液的含量測定:配制10ml 50%氯化鎂的無水乙醇混懸液并與20ml醇制鹽酸滴定液(0.1mol/L)混勻,放置過夜使平衡,精密稱量
4.404(V0-V1)/m
V0 和V1分別為空白液和測定液消耗的醇制氫氧化鉀滴定液體積,m為樣品的重量(g)。
聚乙二醇400的處理:稱量聚乙二醇400
環氧乙烷對照溶液的配制:
臨用前配制,精密稱取
二氧六環對照溶液的配制:
精密稱取
對照溶液a的制備:精密稱取供試品
對照溶液b的制備:精密量取0.5ml環氧乙烷對照溶液置10ml頂空瓶中,加入新配制的10mg/L乙醛溶液0.1ml及二氧六環對照溶液0.1ml,密封,搖勻。
環氧乙烷含量(百萬分之)按以下公式計算:
At×C
(Ar×Mt)-(At×Mr)
At 供試品溶液圖譜中環氧乙烷的峰面積
Ar 對照溶液a圖譜中環氧乙烷的峰面積
Mt 供試品溶液中被測物的稱量量(g)
Mr 對照溶液a中被測物的稱量量(g)
C 對照溶液a中環氧乙烷的加入量(μg)
二氧六環含量(百萬分之)按以下公式計算:
Dt×C
(Dr×Mt)-(Dt×Mr)
Dt 供試品溶液圖譜中二氧六環的峰面積
Dr 對照溶液a圖譜中二氧六環的峰面積
C 對照溶液a中二氧六環的加入量(μg)
環氧乙烷不得過百萬分之一,二氧六環不得過百萬分之十。
甲醛 取本品
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