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      9. 2010藥典二甲亞砜

        發布于 2011/07/11閱讀(1567)來源 ltrlw

        摘要

        2010藥典二甲亞砜

        內容

        來源與制法】本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過空氣氧化制得。也可以從制造紙漿的副產物中得到。

        性狀】本品為無色液體;無臭或幾乎無臭,有引濕性。

        本品與水、乙醇、乙醚能任意混溶,在烷烴中不溶。

        凝點  本品的凝點附錄 D)不低于18.3。

        折光率  本品的折光率(附錄 F)應為1.4781.479

        相對密度  本品的相對密度(附錄 A)應為1.0991.101。

        鑒別

        1)取本品5ml,置試管中,加氯化鎳50mg,振搖使溶解,溶液呈黃綠色,置50水浴中加熱溶液呈綠色或藍綠色,放冷至室溫,溶液呈黃綠色。

        2)本品紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致(附錄 C)。

        【檢查】

        酸度  稱取本品50.0g加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,并用的氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L滴定至溶液顯粉紅色,消耗的氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L不得過5.0ml

        吸光度  取本品適量,通入干燥氮氣15分鐘,立即置于1cm吸收池中,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(附錄 A),在275nm的波長處測定吸光度,不得大于0.30;再分別在285nm295nm的波長處測定吸光度,其與275nm處吸光度的比值,分別不得大于0.650.45,并在270350nm的波長范圍內,不得有最大吸收峰。

        氫氧化鉀變深物  精密量取本品25ml,50ml量瓶,加水0.5ml和氫氧化鉀1.0g,塞蓋,在蒸汽上加熱20分鐘,冷卻至室溫,將溶液置于2cm吸收池中,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(附錄 A),在350nm的波長處測定吸光度,不得過0.046。

        水分  不得過0.2%(附錄 M 第一法A)。

        二甲基砜  0.025%二苯甲烷的丙酮溶液作為內標溶液;精密稱取二甲基砜對照品適量,用內標溶液稀釋成0.050%的溶液,作為對照品溶液;另取本品適量,精密稱定,用內標溶液稀釋成50%的溶液,作為供試品溶液。照氣相色譜法(附錄 E),用涂布濃度為10%聚乙二醇20M為固定液,理論板數按二甲基砜峰計算不低于1500,二甲基砜峰與內標峰的分離度應大于2.0,柱溫150測定供試品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值,不得大于對照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值。

        不揮發殘留物  精密稱取本品50g,用旋轉蒸發儀在30mmHg95條件下蒸干,殘留物用蒸餾過的甲醇25ml分次洗入已稱定重量的蒸發皿中,蒸干甲醇,殘留物的重量不得過5.0mg。

        類別】藥用輔料,吸收促進劑、溶劑,只供外用藥使用。

        貯藏】密閉,在陰涼、干燥處保存。

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