利用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)試涂料中的水分時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)哪些副反應(yīng)

      采用卡爾費(fèi)休滴定法，在測(cè)定水分的過(guò)程中有干擾的物質(zhì)很多，這些干擾一般伴有縮聚反應(yīng)或氧化還原反應(yīng)發(fā)生。由于水性涂料中成分很多，有可能存在著干擾正常卡爾費(fèi)休反應(yīng)的物質(zhì)。這些副反應(yīng)的發(fā)生會(huì)影響滴定結(jié)果。對(duì)于這些物質(zhì)，需進(jìn)行獨(dú)立的分析和合適的校正。常見(jiàn)的副反應(yīng)有:活潑羰基化合物與甲醇可產(chǎn)生縮醛或縮酮及水，對(duì)于這些樣品可使用醛酮專(zhuān)用試劑，需注意的是，此時(shí)樣品量要少且在滴定2～3次后要更換溶劑；有機(jī)酸與甲醇起酯化反應(yīng)，此時(shí)可使用1∶1 （體積比） 的甲醇-吡啶混合溶劑；與水反應(yīng)，在醛和水存在時(shí)，雙亞硫酸被加成，水被消耗，在這種情況下，加入樣品后應(yīng)立即滴定；與碘反應(yīng)，碘易與被氧化的物質(zhì)反應(yīng)，這將造成更多的碘被消耗，可通過(guò)溫度的變化來(lái)控制，如借助干燥爐的使用；溶劑中甲醇量不足，亞硫酸吡啶會(huì)與水反應(yīng)，建議使用20～40 mL的甲醇作為滴定溶劑等。總之，對(duì)于特殊的樣品應(yīng)進(jìn)行特定的分析和處理，以將副反應(yīng)的影響降至最低。

哪些方面會(huì)影響固相萃取儀的結(jié)果 (07/04)

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