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      9. 溴化瀾的水分含量檢測方法及方案

        發布于 2021/10/20閱讀(2018)來源 zxj標簽 溴化瀾水分

        摘要

        溴化鑭是一種淺灰白色的粉末,易吸濕的化學物質

        內容

        溴化瀾的水分含量檢測方法及方案,如下:

           儀器和試劑:
              1. 智能卡爾費休水分測定儀MA-30

              2.KFDO-11型自動卡爾費休干燥爐
              3.萬分之一電子天平
              40.5ul微量進樣器和100u微量進樣器
              5.庫侖法卡爾費休試劑
             
              步驟:
          一、  初始平衡 

        1. 先按“攪拌”按鈕,電解池內攪拌子應旋轉,若攪拌子不轉,可適當調節儀器后面板上的藍色調速旋鈕。

        2. 再按“電解”按鈕,若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......

         同時,顯示屏中間會顯示已經被干燥的水分量ug,快速的累加計數,若不計數,應將左側電解電極插頭插緊就好。 若測量電壓 >6000 則提示“請安裝好測量電極!”

        應將右側測量電極插頭插緊就好。

        3. 隨著電解的進行,測量電壓會慢慢降低,當達到100mv時,儀器報警并提示“電解液已平衡,請按開始鍵后注入樣品”。

        4. 此時等待2-3分鐘,等待儀器自動檢測空白電流完成后即可。

        5. 測試樣品或者儀器標定,應先按“測試”鍵,再注入樣品到電解池瓶液面以下,儀器自動進行測試,測試結束后蜂鳴器響,顯示屏指示“測試已結束”,測試數據鎖定在顯示屏上。

        6. 設置參數 

        6. 1. 按“菜單”鍵,“進入設置菜單;根據提示選擇不同的設置項目,用“確認”鍵確認操作,進入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單。

        【注】設置參數時,按“確認”鍵確認返回,則保存數據返回;若直接按“返回”

         將不保存數據。

        . 樣品測量 :進樣量控制在測量結果含水量在30μg500μg之間為佳。

        1. 液體樣品的測量

        取樣器抽取待測樣品稱取重量,放入卡氏加熱爐,待溫度升到設置溫度并穩定后,按“開始”鍵后,加熱后的水蒸汽進樣口注入電解池中。

        2.到終點時,儀器報警停止計數,輸入樣品重量,儀器會自動計算出所檢測樣品的含水量

        典型案例:福建長汀金龍稀土有限公司等等,檢測結果如下:

        檢測序號

        樣品重量

        百分含量%

        含水量PPM 

        1 

        0.4177g

        0.83309%

        8330.9ppm

        2 

        0.3999g

        0.81783%

        8178.3ppm

         

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