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發(fā)布于 2014/07/14閱讀(2241)來源 hj1
摘要
內(nèi)容
單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀Trace DSQII GC-MS如何解決機(jī)器微漏問題
開機(jī)后,在carrier里打開vaccumcomp(真空補(bǔ)償,如不打開抽真空需要花費(fèi)很長時間),打開高純氦氣載氣,模式設(shè)為con flow(恒流模式),流速設(shè)為1.0ml/min,連續(xù)抽10h后,真空度穩(wěn)定在55mtor,此機(jī)器一般不開ci源的反應(yīng)氣(比如甲烷)時真空度小于50-60m,即可進(jìn)行正常測試。在tune軟件里打開燈絲,把設(shè)置為,觀察到最高峰為28的n2氣峰并且32和o2的峰強(qiáng)度比大約為4:1,判斷機(jī)器有空氣輕微泄露,必須查找系統(tǒng)的漏氣點(diǎn)。一般的漏氣點(diǎn)會發(fā)生在放空閥、色譜柱的兩個連接處,載氣的連接處,玻璃蓋板。前兩處是較常見的漏氣處。放空閥屬于耗材,價格昂貴,位置處于側(cè)面板里、電源插座旁一個黃銅色物件,一般不輕易動它,否則一旦損壞就需要更換。檢漏的方法是在機(jī)器正常工作時,打開軟件tune,Experiment-Fullsacn設(shè)置為30-65并打開燈絲,oven溫度設(shè)為并打開柱箱門,依次用蘸有丙酮的棉簽擦拭載氣連接口、放空閥、進(jìn)樣口,色譜柱與進(jìn)樣端的接頭和色譜柱和質(zhì)譜端(傳輸線端)的接頭,每擦一個地方等一段時間并觀察是否出現(xiàn)的峰(為丙酮峰,為碎裂后丟失甲基的丙酮碎片峰)。結(jié)果在檢查色譜柱和質(zhì)譜連接頭時發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)丙酮峰。關(guān)機(jī)后更換石墨墊圈并用扳手?jǐn)Q緊組密封螺絲。重新開機(jī)抽真空后真空度由原來的降為,最大峰為水峰并且強(qiáng)度是峰強(qiáng)度的倍,機(jī)器微漏問題解決。
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