單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀Trace DSQII GC-MS如何解決機(jī)器微漏問(wèn)題

      開(kāi)機(jī)后，在carrier里打開(kāi)vaccumcomp（真空補(bǔ)償，如不打開(kāi)抽真空需要花費(fèi)很長(zhǎng)時(shí)間），打開(kāi)高純氦氣載氣，模式設(shè)為con flow（恒流模式），流速設(shè)為1.0ml/min，連續(xù)抽10h后，真空度穩(wěn)定在55mtor，此機(jī)器一般不開(kāi)ci源的反應(yīng)氣（比如甲烷）時(shí)真空度小于50-60m，即可進(jìn)行正常測(cè)試。在tune軟件里打開(kāi)燈絲，把設(shè)置為，觀察到最高峰為28的n2氣峰并且32和o2的峰強(qiáng)度比大約為4:1，判斷機(jī)器有空氣輕微泄露，必須查找系統(tǒng)的漏氣點(diǎn)。一般的漏氣點(diǎn)會(huì)發(fā)生在放空閥、色譜柱的兩個(gè)連接處，載氣的連接處，玻璃蓋板。前兩處是較常見(jiàn)的漏氣處。放空閥屬于耗材，價(jià)格昂貴，位置處于側(cè)面板里、電源插座旁一個(gè)黃銅色物件，一般不輕易動(dòng)它，否則一旦損壞就需要更換。檢漏的方法是在機(jī)器正常工作時(shí)，打開(kāi)軟件tune，Experiment-Fullsacn設(shè)置為30-65并打開(kāi)燈絲，oven溫度設(shè)為并打開(kāi)柱箱門，依次用蘸有丙酮的棉簽擦拭載氣連接口、放空閥、進(jìn)樣口，色譜柱與進(jìn)樣端的接頭和色譜柱和質(zhì)譜端（傳輸線端）的接頭，每擦一個(gè)地方等一段時(shí)間并觀察是否出現(xiàn)的峰（為丙酮峰，為碎裂后丟失甲基的丙酮碎片峰）。結(jié)果在檢查色譜柱和質(zhì)譜連接頭時(shí)發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)丙酮峰。關(guān)機(jī)后更換石墨墊圈并用扳手?jǐn)Q緊組密封螺絲。重新開(kāi)機(jī)抽真空后真空度由原來(lái)的降為，最大峰為水峰并且強(qiáng)度是峰強(qiáng)度的倍，機(jī)器微漏問(wèn)題解決。

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