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      9. PH計的使用與維護標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)程(SOP)

        發(fā)布于 2011/03/18閱讀(3195)來源 zxj標(biāo)簽 PH計操作

        摘要

        酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實驗、醫(yī)學(xué)檢驗數(shù)據(jù)的可靠性

        內(nèi)容

        一、正確使用與保養(yǎng)電極

        目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹:
        復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
        使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
        測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
        清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
        測量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
        電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
        嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

        二、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存

        pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。

        配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
        配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。
        配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。
        堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。

        三、pH計的正確校準(zhǔn)

        pH
        計因電計設(shè)計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準(zhǔn)時與校準(zhǔn)后的測量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
        ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
        標(biāo)準(zhǔn)pH┄┄┄校準(zhǔn)前誤差(pH┄┄┄校準(zhǔn)后誤差(pH
        ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
        13.000
        ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
        12.000
        ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        00.0005
        11.000
        ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        00.0010
        10.000
        ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        00.0000
        9.000
        ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        00.0005
        8.000
        ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        00.0005
        7.000
        ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        00.0000
        6.000
        ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        -00.0005
        5.000
        ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        00.0005
        4.000
        ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        00.0000
        3.000
        ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        00.0000
        2.000
        ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        -00.0003
        1.000
        ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
        -00.0001
        ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━


        盡管pH計種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計,應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計,則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因為其內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01pH計一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016pH計等。

        其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
        ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
        溫度(┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
        ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

        10
        ┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
        15
        ┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄
        9.28
        20
        ┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄
        9.23
        25
        ┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄
        9.18
        30
        ┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄
        9.14
        40
        ┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄
        9.01
        50
        ┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄
        9.02
        50
        ┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄
        9.02
        ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━


        校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:
        溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時.
        電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時
        .
        定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動;

        測量過酸(pH2)或過堿(pH12)的溶液后;
        換過電極后;
        當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標(biāo)時所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時。

         

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