1、溶劑過多,溶劑會(huì)積累水份,溶劑PH值不對(duì)；
更換溶劑,重新開始滴定；使用溶劑PH值處于5.5-8的范圍內(nèi)；
2、樣品與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng),持續(xù)生成水份；有些樣品如活潑的醛和酮與卡爾費(fèi)休試劑中的甲醇反應(yīng)生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應(yīng)無終點(diǎn).一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽以及金屬氧化物和氫氧化物能與HI發(fā)生反應(yīng)生成水,導(dǎo)致沒有終點(diǎn).
檢查樣品組分內(nèi)容,如有副反應(yīng)產(chǎn)生,需要更換試劑或者進(jìn)行樣品處理后再行檢測(cè).
3、樣品加入滴定池后,導(dǎo)致滴定池中PH值變化,不利于檢測(cè)反應(yīng)；
滴定前采用咪唑苯甲酸等試劑對(duì)樣品進(jìn)行中和,使PH值為5.5-8.
4、樣品中含水量很高,加入樣品量過大；
對(duì)于含水量高的樣品,應(yīng)減少樣品進(jìn)樣量,建議每個(gè)樣品中含純水約10mg最佳
5、測(cè)試環(huán)境密封不好,外部水份持續(xù)進(jìn)入.
檢查密封情況,檢查是否有外部水份進(jìn)入滴定池中；
6、卡爾費(fèi)休試劑失效,或者滴定度過低；
更換卡爾費(fèi)體試劑,重新標(biāo)定滴定度；
7、因電極有電壓,吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化；
取出電極,使電極兩針短路,正常應(yīng)立即到終點(diǎn).如果不能終點(diǎn)或反應(yīng)遲緩,應(yīng)清洗電極,使用弱酸溶劑超聲清洗,污染嚴(yán)重的應(yīng)用鉻酸超聲清洗；如有樣品粘附,應(yīng)使用可溶解樣品的試劑進(jìn)行超聲清洗,洗后用純水沖洗干燥后再使用。