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      9. 紅外光譜KBr壓片注意事項(xiàng)

        發(fā)布于 2012/02/14閱讀(3815)來源 zxj標(biāo)簽 紅外光譜

        摘要

        紅外光譜KBr壓片注意事項(xiàng)

        內(nèi)容

        紅外光譜KBr壓片注意事項(xiàng)
           1.KBr在7500kg/cm2壓力下易形成透明的晶片,其背景吸收根小,且無選擇性,在1000cm-1反射損失為8.5%,可在4000~400cm-1范圍內(nèi)用作壓片基質(zhì),但它易吸濕(20℃的水溶度為70g/100g),必須充分干燥,盡量減少水分的影響(在整個(gè)中紅外區(qū)均有強(qiáng)烈的水分吸收,潮濕還會(huì)造成不平和粗糙的表面),可在200℃干燥數(shù)小時(shí)后保存在分子篩干燥器內(nèi),最好研細(xì)至直徑2cm左右量出標(biāo)準(zhǔn)重量放入一些小容器中以備隨時(shí)使用。
           2.為避免出現(xiàn)Christiansen散射導(dǎo)致譜帶輪廊的不對(duì)稱,應(yīng)使KBr與樣品顆粒小于所測(cè)的紅外輻射波長(zhǎng)(粗顆粒會(huì)在壓片中形成白點(diǎn),研磨時(shí)間過長(zhǎng)樣片變白)。
           3.樣品與KBr應(yīng)混合均勻以免散射使高波數(shù)端基線抬高。
           4.為防止壓片的龜裂現(xiàn)象,壓片時(shí)應(yīng)先抽氣至1~2mm Hg柱,保持1~2min后極其緩慢的均勻的降壓,除去底坐倒置后套上頂圈用壓力機(jī)將壓片輕輕推出模心,將模具加熱可給脫模帶來方便,并減少了壓片起霧的危險(xiǎn),而用一塊橡皮墊在模具之下,使之與底模相接觸,當(dāng)壓片離開模膛時(shí),可防止橫向與垂直方向應(yīng)力突然同時(shí)消除;使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂,還可以用于不足1mg樣品的分析。
           5.當(dāng)壓片制成備用時(shí),在外觀上應(yīng)當(dāng)是透明的,或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分,壓力太低或除氣不夠會(huì)導(dǎo)致透明度差。質(zhì)地不勻或有云層通常是壓制時(shí)粉末在模具中分布不均勻的結(jié)果。
           6.模具的各部件使用之后,應(yīng)用熱水沖洗,待其充分干燥后在稍高的溫度(室溫+10℃)下保存?zhèn)溆谩Br對(duì)鋼制模具的平滑表面有極強(qiáng)的腐蝕性,而且KBr的玻璃狀附著物很難用眼睛檢查出來。因此,在每次日常工作之后的常規(guī)沖洗是一項(xiàng)有效的防護(hù)措施!


         

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