摘要
在做分析取樣時(shí)應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的情況。
內(nèi)容
在用注射器抽取試樣時(shí),抽取速度不能太快,否則有可能空氣進(jìn)入注射器形成氣泡, 造成進(jìn)樣誤差。在分析前如果發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁現(xiàn)象,或瓶壁有微小水珠析出時(shí),則必須用乙二醇抽提法進(jìn)行分析。具體方法如下: 8 ?: K6 I$ S7 @
將預(yù)先干燥的細(xì)口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉, 在工業(yè)分析天平上稱準(zhǔn)至0.1克,然后稱入2至3倍于重量的乙二醇用力搖動15分種,靜止分層后,用注射器通過試樣層吸取0,25～1.0mL乙二醇, 測定其含水量,同時(shí)也測定乙二醇的原始水含量。分析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準(zhǔn)至0.1克,根據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。
在進(jìn)樣前首先用侍分析試液清洗注射器5～7次,然后根據(jù)試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按表3規(guī)定的注射器取樣量抽取＜0.1～5mL試樣。
取樣量參考數(shù)據(jù)# L3 W% ?. o6 I4 k
試樣含水量（ppm） 取樣量（mL）
0-10 2-5 " H1 A" d% j: U! A$ `! h
0-100 1-2
100-1000 0.1-1 3 p& _' ?% j9 \
＞1000 ＜0.1 + r- V' b! ]2 a& [, V2 U! Z# q
從中可以看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。同時(shí)特別要注意進(jìn)樣時(shí)注射器中是否存在小氣泡, 以防產(chǎn)生嚴(yán)重的測量誤差。 * P1 ^# H3 h+ M/ M |
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