【檢查】  有關物質  取本品適量，精密稱定，用流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液，作為供試品溶液；另取氨芐西林對照品適量，精密稱定，用流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液作為對照溶液。照高效液相色譜法測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5：50：50：900)；流動相B為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5：50：400：550)；流速為每分鐘1.0ml；檢測波長為254nm。先以流動相A-流動相B（85：15）等度洗脫，待氨芐西林峰洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫。取氨芐西林系統適用性對照品適量，用流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄的色譜圖應與標準圖譜一致，主峰保留時間為8~10分鐘之間；取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。立即精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍（3.0%）（供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計）。

[增訂]

【鑒別】（1）取本品約0.1g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2ml使溶解，加水至10ml，取1ml，加堿性酒石酸銅試液3滴，即顯紫色。

（2）取鑒別（1）項下的溶液1ml，加鹽酸羥胺試液1ml，振搖，加酸性硫酸鐵銨試液1滴，搖勻，即顯深紅色。

（3）取本品和氨芐西林對照品適量，分別用磷酸鹽緩沖液（取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值為7.0）溶解并稀釋制成每1ml中各含1mg的溶液；作為供試品溶液與對照品溶液，取上述兩種溶液等量混合，作為混合溶液。照薄層色譜法（附錄V B）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65︰10︰10︰2.5）為展開劑，展開，晾干，噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液，于90℃加熱至出現斑點。混合溶液所顯主斑點應為單一斑點，供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應與對照品溶液或混合溶液主斑點的顏色與位置相同。

（4）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

哪些方面會影響固相萃取儀的結果 (07/04)

?橡膠密封件的水分含量標準 (06/27)

度他雄胺 (05/15)

環氧氯丙烷 (04/02)

陶瓷纖維馬弗爐的應用與技術優勢解析 (03/21)

呋喃樹脂 (12/20)

乙酸乙酯 (12/05)

土壤水分含量檢測 (12/02)

智能陶瓷纖維馬弗爐在煤炭灰分測定中有哪些優勢？ (11/15)

固相萃取儀在生物樣本處理中的應用 (10/25)