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      9. 瓦里安CP3800氣相色譜操作規程

        發布于 2011/08/30閱讀(1800)來源 zxj標簽 瓦里安氣相

        摘要

        瓦里安CP3800氣相色譜操作規程

        內容

        瓦里安CP3800氣相色譜操作規程
        1.打開窗戶,使室內空氣良好流通。
        2.開氣體:先開空氣,載氣(N2、He)先開鋼瓶閥再開減壓閥(確認事先是關閉狀態),
        氫氣設在0.3Mpa載氣設在0.5Mpa空氣設在0.6Mpa
        3.開電腦、色譜儀的電源開關,并激活STAR軟件,使通訊連通。(3800字樣由白變黑)
        4.儀器會自動運行關機前的程序,即CLOSE程序,這時儀器處于待機狀態。
        若以下要激活TCD程序,則要先通載氣5-10分鐘。
        5.在文件中ActivedMethod中找到相應的方法文件,如:PX-OFF或WL-OFF,激活!
        FID檢測器的溫度升到150℃以上后打開氫氣,激活PX-ON程序文件;TCD檢測器溫度升到設定的值時打開WL-ON程序文件,并穩定半小時以上。
        6.當屏幕上的狀態指示燈全部為綠色時,用鼠標點小藥瓶的圖標,按OK后,在Samplename中輸入名字。選擇測試類型,默認為Analysis如果是標定就選擇Calibration再按Inject。
        7.等待儀器再次平衡時,屏幕上顯示WAITTING,就可以注樣。
        如果使用同一個進樣針,在每次注樣前要用待測液體潤洗20次,必要時需要在潤洗前用氯仿(色譜級)等溶劑清洗干凈,以免影響分析結果。
        8.等待程序運行完畢后,打開控制條上View/EidtChromatograms,進行譜圖處理。(如果出現峰異常,請參考日常維護手冊查找原因進行處理)
        通過校正溶液獲得校正因子,并用校正因子對樣品圖進行校正處理。
        9.點擊控制條上的StandardReport選擇剛才命名的文件打開就可以查看結果了。如果需要打印,就點擊打印機圖標。
        10.關機程序:在啟動關機程序前先關閉氫氣,并確認氫氣鋼瓶閥、減壓閥壓力降至為0。再激活CLOSE程序,等待柱溫降到50?C以下,進樣器、檢測器(FID)溫度降到100?C以下,依次關氣體、儀器主機(關閉前確認氣體壓力將為0)、電腦,然后關閉電源總開關。
        如果是TCD檢測器,需要等檢測器溫度降至50?C以下,再繼續通載氣10分鐘左右后關閉氣體。關閉閥門時和開閥門順序一樣。
        11.整理實驗室。

        注意事項:
        1.在啟動開機程序前確保相應的氣體開通,在使用TCD檢測器時一定要確保載氣流通時間,避免因高溫氧化檢測器;在使用FID檢測器時先通載氣、空氣再通氫氣。嚴禁先開減壓閥后開鋼瓶閥,以免損壞電子流量計。
        2.在正常使用儀器的時候,除了可以使用儀器的電源開關外請不要動面板上的任何鍵,以免改動儀器或分析方法參數。
        3.未經許可,請不要擅自修改設置參數,以免影響分析結果。
        4.在使用FID檢測器時,待檢測器溫度升到150?C以上后打開氫氣再激活PX-ON程序。在使用TCD檢測器時,待機至少通載氣5分鐘以上(如果更換柱子時至少通10分鐘以上)再激活WL-OFF,等檢測器溫度升到設定溫度再打開WL-ON,本操作不可忽視。以免損害檢測器。
        5.在打開鋼瓶時注意載氣壓力表上的“虛壓”,打開儀器后幾分鐘內壓力出現下降時,需要及時調整壓力。關閉氣體時,先關閉鋼瓶閥等待鋼瓶壓力降為0時再關閉減壓閥,等減壓壓力降為0時后,如果是氫氣就啟動關機程序,若是載氣就及時關閉主機。(可以參考化驗員讀本上的操作)
        6.進樣時,要慢吸快排,確保沒有氣泡。注樣時,要注意操作,小心進樣針折了。
        7.儀器運行時嚴禁打開柱溫箱。平時需要打開柱溫箱時,先關閉風扇再打開,關閉時別忘記打開風扇。

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