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      9. 卡爾費休水分測定儀電解液的正確更換

        發布于 2020/11/02閱讀(1343)來源 ltrlw

        摘要

        卡爾費休水分測定儀電解液在測定中需要兩種試劑,一種是庫侖法陽極液,另一種是庫侖法陰極液。兩種試劑被隔膜隔開,以防止兩種試劑相互干擾。

        內容

          卡爾費休水分測定儀電解液在測定中需要兩種試劑,一種是庫侖法陽極液,另一種是庫侖法陰極液。兩種試劑被隔膜隔開,以防止兩種試劑相互干擾。
          碘在滴定池的陽極室中生成,生成的碘和樣品中的水分反應,陽極液能夠在電流的作用下其中的碘離子氧化,因此可以說陽極液是一種變異的卡爾費休試劑。
          陰極液是一種完全不同于陽極液的試劑,所以并不是隨便一種陽極液都可以加入陰極室中進行分析,否則可能發生被陰極液還原后的還原物通過隔膜滲透至陽極室,使碘離子被氧化導致測量的結果比實際高。
          在更換電解液時要注意以下幾點
          1、準備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將陰極室(電解電極)內的電解液倒掉,再將陽極室(電解池瓶)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子滑落到下水道中)。
          2、電解池如果沒有污染可不清洗。當清洗時必須按嚴格操作。
          3、清洗:包括電解池瓶、電解電極、測量電極、攪拌子可用無水甲醇、乙醇等無水溶劑清洗;清洗后放在大約60℃以下的烘箱內烘干4小時,然后在烘箱中自然冷卻。
          注意:清洗時兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。
          4、在測量電極、兩干燥管,進樣旋塞、密封口的磨口處,均勻的涂上一層真空脂將其裝到相應的位置上,輕輕轉動一下,使其較好的密封。將約120毫升的電解液分別注入陰、陽極室。使陰、陽極室的液面高度保持一致,液面高度至電解池下刻度線即可,然后將密封塞、干燥管裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封。
          5、新鮮的電解液顏色為棕紅色或棕黑色。正常使用中顏色為淡黃色。
          6、電解液的失效:下面幾種條件可能失效。
          (1)電解液使用一個月以上;
          (2)電解液顏色變深(非過碘狀態下);
          (3)電解過程很難達到終點并反復搖動電解池幾次之后也如此。
          (4)人為過碘產碘很慢。
          7、使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品不易到終點時,在實驗的間隔搖動電解池可使其較快達到終點。
          8、注意:換試劑必須小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與試劑接觸,應用水徹底沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成份,所以試驗室內通風要良好。

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