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      9. 2010藥典黃氧化鐵

        發布于 2011/07/19閱讀(1619)來源 ltrlw

        摘要

        2010藥典黃氧化鐵

        內容

        本品為三氧化二鐵一水化物,按熾灼至恒重后計算,含Fe2O3不得少于98.0%

        來源與制法本品先用堿液中和硫酸亞鐵,并經氧化制得鐵黃晶種。將晶種、鐵屑、硫酸亞鐵、硫酸投入反應器中,調整亞鐵含量和酸度后,通蒸汽升溫氫化,經水洗、過濾、干燥、粉碎而得。

        性狀】本品為赭黃色粉末;無臭,無味。

        本品在水中不溶,在沸鹽酸中易溶。

        鑒別】取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸冷卻后,溶液顯鐵鹽的鑒別反應(附錄)。

        檢查水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加熱回流2小時,濾過,濾渣用少量水洗滌,合并濾液與洗液,置經105恒重的蒸發皿中,蒸干,在105干燥至恒重,遺留殘渣不得過10mg0.5%)。

        酸中不溶物 取本品2.0g,加鹽酸25ml,置水浴中加熱使溶解,加水100ml,用經105恒重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無色,再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應,在105干燥至恒重,遺留殘渣不得過6mg0.3%)。

        熾灼失重 取本品約1.0g,精密稱定,在800熾灼至恒重,減失重量不得過14.0%

        鋇鹽 取本品0.2g,加鹽酸5ml,加熱使溶解,滴加過氧化氫試液1滴,再加10%氫氧化鈉溶液20ml,濾過,濾渣用水10ml洗滌,合并濾液與洗液,加硫酸溶液(2→1010ml,不得顯渾濁。

        鉛鹽 取本品2.5g,置100ml具塞錐形瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液35ml,攪拌1小時,濾過,濾渣用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌,合并濾液與洗液于50ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照原子吸收分光光度法(附錄 D),在217.0nm的波長處測定。另取10μg/ml標準鉛溶液2.5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液5ml,加水稀釋至刻度,搖勻,同法測定。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液(0.001%)。

        砷鹽 取本品0.67g,加鹽酸7ml,加熱使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去,依法檢查(附錄 J第一法),應符合規定(0.0003%)。

        含量測定】取本品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸2.5ml,置水浴上加熱使溶解,加過氧化氫試液1ml,加熱至沸數分鐘,加水25ml,放冷,加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5ml,密塞,搖勻,在暗處靜置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時加淀粉指示液2.5ml,繼續滴定至藍色消失。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于7.985mgFe2O3

        類別】藥用輔料,著色劑和包衣材料等。

        貯藏】密封保存。

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