利用BA-30RDY全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀測(cè)試易粉碎的固體藥品的熔點(diǎn)
發(fā)布于 2014/09/01閱讀(1566)來(lái)源 hj1
摘要
利用BA-30RDY全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀測(cè)試易粉碎的固體藥品的熔點(diǎn)
內(nèi)容
利用BA-30RDY全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀測(cè)試易粉碎的固體藥品的熔點(diǎn)
取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取供試品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（簡(jiǎn)稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長(zhǎng)9cm以上,內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在6cm以上時(shí)，管長(zhǎng)應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(jì)（分浸型，具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內(nèi)加熱的容器,溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上)；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上(可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定)，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值，即得。
“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開(kāi)始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。
測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開(kāi)始局部液化時(shí)(或開(kāi)始產(chǎn)生氣泡時(shí))的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時(shí)，應(yīng)以供試品分解物開(kāi)始膨脹上升時(shí)的溫度作為全熔溫度。某些藥品無(wú)法分辨其初熔、全熔時(shí)，可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。
相關(guān)資料
上一篇： 快速水分測(cè)定儀分度值的調(diào)整
下一篇： 全自動(dòng)熔點(diǎn)儀的校正方法